1896年1月20日，法国数学家彭加勒在法国科学院周例会上展示了伦琴提供的X射线论文和相关照片。当时，法国物理学家贝克勒尔认为X射线可能与他长期研究的荧光有关，第二天他开始研究哪些荧光物质可以发射X射线。贝克勒尔的祖父和父亲都是以研究磷光和荧光而闻名的物理学家。这个家庭在这方面工作了60年，他们的实验室收集了很多荧光物质。贝克勒尔在最初的一系列实验中得出的是负面结果：磷光或荧光物质不发射X射线。
此时，彭加勒发表了一篇论文，提出：“是不是所有荧光足够强的物体都会同时发射光线和伦琴的X射线，而不管引发荧光的原因是什么。”然后，贝克勒尔恢复了他的实验。这次使用硫酸钾铀酰，这是他父亲已经研究过的。他通常把铀盐暴露在阳光下，让它发出荧光，然后把它放在用黑纸包裹的照片底片上，以检查它是否能像x射线一样感光。1896年2月24日，他在科学院例会上报告了实验结果。但一周后，当他再次向科学院报告时，情况发生了变化，因为当他即将重做这个实验时，遇到了两个阴天，乌云遮住了太阳，所以他不得不把铀盐和底片放在抽屉里。3月1日，他冲洗了其中一个检查底片，意外地发现底片已经曝光，上面有明显的铀盐包图像。这让他意识到阳光和荧光与底片感光无关。他推断，感光一定是由铀盐本身发出的神秘射线引起的。第二天，他在科学院例会上报告了这一点。后来，他发现铀盐发出的射线不仅能使底片感光，还能使气体电离。同时，他还发现，温度变化和放电刺激对铀盐的射线没有影响；只要有铀，就会有辐射。因此，他明确表示，发射这种辐射是铀原子本身的作用。
虽然贝克勒尔的发现远没有X射线的发现那么轰动，但它仍然吸引了一些杰出的物理学家。贝克勒尔本人继续从事这项研究，但由于他仅限于研究他熟悉的铀，并认为其他已知物质不太可能发出更强的射线，他的工作进展并不大。
下一个重大进展是由一位出生在波兰的物理学家里夫人完成的。当时，她选择了放射性物质研究作为她的博士论文主题，直到1903年，她才完成论文，同年获得诺贝尔奖。她首先证实，贝克勒尔发现的铀的辐射强度与铀的数量成正比，这与它的化学形式无关。然后她发现了钍也有类似的射线，她称这种现象为放射性。更重要的是，她通过大量的实验发现沥青铀矿渣具有很强的放射性，其强度远远超过铀的放射性。她得出结论，这种放射性必须来自一种未知的新元素，并决心寻找它。
居里夫人的信心和毅力促使她的丈夫法国物理学家皮埃尔·居里放下了他正在做的研究，并投资于寻找新元素。他们在一个非常简单的棚子里，将新元素的含量从成吨的铀矿渣中分离出来。1898年7月，他们首先发现了放射性元素钋。但钋的射线并不够强，不是他们寻找的最终目的。
1898年11月，他们宣布发现了一种新的放射性元素镭，它经常伴随着钡产生。这一发现再次引起了物理界的轰动。居里夫妇花了四年时间，在极其困难的条件下，从几吨沥青铀矿渣中分离了0.12克纯氯化镭，并确定镭的原子量为225，发出的射线比铀强200多万倍。这一举动让人们消除了怀疑，确信了镭的存在。
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